差熱天平作為是一種用于化學(xué)分析的儀器，不但可對(duì)物質(zhì)的分解化合、相變、脫水等現(xiàn)象進(jìn)行分析，而且可對(duì)物質(zhì)進(jìn)行分析鑒別，還可進(jìn)行熱參數(shù)和動(dòng)力學(xué)參數(shù)的測(cè)定。
目前使用的熱天平溫度控制系統(tǒng)是在基本程序控制下，測(cè)試樣品的質(zhì)量及其與參照物隨溫度變化的溫度差的測(cè)量儀器，是模擬PID SCR線路，圖形的顯示由記錄儀記錄，圖形分析是由人工完成。這種儀器不僅具有惰性和觸點(diǎn)環(huán)節(jié)，而且圖形分析比較麻煩，影響實(shí)驗(yàn)精度，利用DSP控制的差熱天平采集的數(shù)擁存儲(chǔ)在SRAM中，由DSP對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析計(jì)算。此外，DSP更能適應(yīng)信號(hào)處理過程中所要求的快速實(shí)時(shí)、數(shù)據(jù)量大、處理精度要求高等特點(diǎn)。
基于DSP模糊-數(shù)字PTD技術(shù)的差熱天平采用計(jì)算機(jī)控制技術(shù)，能夠?qū)崿F(xiàn)溫度的控制，并在液晶屏和計(jì)算機(jī)上實(shí)時(shí)顯示溫度及溫度跟蹤曲線。實(shí)驗(yàn)中對(duì)控制算法進(jìn)行多次實(shí)驗(yàn)和調(diào)整，取得了很好的控制效果，達(dá)到了預(yù)期的設(shè)計(jì)目的。
差熱天平的分析實(shí)驗(yàn)時(shí)的影響因素有哪些？
1.退火影響
一般在進(jìn)行新系統(tǒng)玻璃研究時(shí)，要對(duì)玻璃進(jìn)行急冷，一方面是要避免玻璃析晶，另一方面是因?yàn)椴ＡУ耐嘶饻囟热詾槲粗獢?shù)。在對(duì)急冷玻璃進(jìn)行DTA測(cè)量時(shí)，很有可能由于玻璃轉(zhuǎn)變熱效應(yīng)不太明顯，給溫度的確定帶來困難和誤差。退火前后各特征溫度并沒有發(fā)生明顯變化，但玻璃轉(zhuǎn)變吸熱峰則變化較大。玻璃在退火后，玻璃轉(zhuǎn)變熱效應(yīng)明顯增加，從而使得Tg溫度可以更容易更準(zhǔn)確地確定。
2.樣品粒度影響
玻璃樣品粒度對(duì)差熱分析結(jié)果影響很大，樣品粒度越大，析晶放熱峰越寬，峰值強(qiáng)度越小，相反玻璃粒度越小，析晶放熱峰越窄，峰值強(qiáng)度越大。相應(yīng)地，玻璃的特征溫度也隨粒度減小而降低，但玻璃轉(zhuǎn)變溫度并沒有發(fā)生明顯變化。
