同步熱分析儀試驗(yàn)所用坩堝的選擇
同步熱分析儀是通過加熱過程中的吸熱和放熱的行為以及材料的重量變化來研究材料加熱時(shí)所發(fā)生的物理化學(xué)變化過程。通常是材料科學(xué)方面的基本的設(shè)備之一。一般同步熱分析儀由加熱系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、信號(hào)放大系統(tǒng)、差熱系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)等組成。
同步熱分析儀進(jìn)行試驗(yàn)少不了試驗(yàn)坩堝的應(yīng)用，那么它該怎么選擇呢？
1.三氧化二鋁坩堝（陶瓷坩堝）。在TGA實(shí)驗(yàn)中是常用的坩堝，它對(duì)絕大多數(shù)樣品比較穩(wěn)定，不與樣品發(fā)生反應(yīng)，且在室溫到1650℃范圍內(nèi)，三氧化二鋁坩堝沒有熱反應(yīng)，三氧化二鋁坩堝的熔點(diǎn)超過1700℃，可以重復(fù)使用，但清洗過程稍微麻煩。
2.鉑金坩堝。鉑金坩堝也是可以重復(fù)使用的坩堝。鉑金坩堝具有很好的導(dǎo)熱性能，與陶瓷坩堝相比，在同步熱分析儀中使用鉑金坩堝，可以獲得較好的同步DSC測(cè)試結(jié)果。但是需要注意的是鉑有可能成為某些樣品的催化劑，所以使用前要仔細(xì)分析。鉑金坩堝的熔點(diǎn)在1770℃。進(jìn)行高溫測(cè)試時(shí)，鉑金坩堝可能與某些金屬及化合物形成共熔點(diǎn)，坩堝的熔點(diǎn)降低，導(dǎo)致坩堝粘在傳感器上。解決金屬樣品和鉑金坩堝形成合金這一問題，可以通過在鉑金坩堝底部加入一薄層氧化鋁粉末，然后將金屬樣品放在氧化鋁粉末上面。
3.鋁坩堝。鋁坩堝在TGA實(shí)驗(yàn)中使用只能進(jìn)行低溫實(shí)驗(yàn)，高溫度不能超過600℃，因?yàn)殇X坩堝的熔點(diǎn)為600℃。鋁坩堝的熱傳導(dǎo)很好，坩堝臂及底部均較薄，所以測(cè)試的同步DSC信號(hào)較好。而且鋁坩堝可以很好地密封。所以對(duì)于希望用同步熱分析儀測(cè)試DSC結(jié)果，且測(cè)試溫度低于600℃，可以選擇鋁坩堝。
4.藍(lán)寶石坩堝。藍(lán)寶石坩堝的成分也為三氧化二鋁，可以重復(fù)使用。藍(lán)寶石坩堝具有更強(qiáng)的穩(wěn)定性和阻隔性，尤其適合測(cè)試在高溫下容易分解和穿透普通氧化鋁坩堝的高熔點(diǎn)金屬，如鋼。而普通陶瓷坩堝雖然成分也是三氧化二鋁，但其具有多孔結(jié)構(gòu)，容易使熔體透過。藍(lán)寶石坩堝的熔點(diǎn)也超過1700℃。
5.對(duì)于同步DSC，要想獲得較好的DSC信號(hào)，盡量選擇金屬坩堝。
6.如果樣品發(fā)泡或者會(huì)從坩堝中濺出，要在坩堝上加帶孔的蓋子。
TGA測(cè)試期間，坩堝當(dāng)然是開口的。但是在實(shí)際測(cè)試前將坩堝密封也是比較重要的，因?yàn)檫@樣可以防止樣品在測(cè)試前與空氣接觸，可以防止在實(shí)驗(yàn)前樣品中的水分揮發(fā)。實(shí)驗(yàn)開始前可以將坩堝立即鉆孔，在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，這一過程在自動(dòng)進(jìn)樣器上可以很好地完成。
通常情況下TGA實(shí)驗(yàn)使用的坩堝為70uL的氧化鋁坩堝。但有時(shí)熱重實(shí)驗(yàn)也需要使用其他特殊的坩堝。如果希望在熱重測(cè)試的同時(shí)獲得比較好的同步DSC曲線，可以使用70uL的鉑金坩堝或者使用40uL的鋁坩堝（溫度低于600℃）。如果樣品的揮發(fā)組分非常少，或者非常不均勻，這種情況要使用盡可能多的樣品。這時(shí)要使用更大的坩堝，如150uL的鉑金坩堝或者氧化鋁坩堝或者使用900uL的氧化鋁坩堝。
