差示掃描量熱儀與材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系,應(yīng)用范圍非常廣,特別是材料的研發(fā)、性能檢測(cè)與質(zhì)量控制。差示掃描量熱儀測(cè)材料的特性如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。冷結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、熱穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導(dǎo)期等,都是差示掃描量熱儀的研發(fā)領(lǐng)域。
差示掃描量熱儀的送樣要求:固體樣品,在所檢測(cè)的溫度范圍內(nèi)不會(huì)分解或升華,也無(wú)揮發(fā)物產(chǎn)生。
樣品量:?jiǎn)未螜z測(cè)無(wú)機(jī)或有機(jī)材料不少于20mg,藥物不少于5mg。送樣時(shí)請(qǐng)注明檢測(cè)條件(包括檢測(cè)溫度范圍,升、降溫速率,恒溫時(shí)間等)。
差示掃描量熱儀可進(jìn)行玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的項(xiàng)目測(cè)試,什么是玻璃化轉(zhuǎn)變溫度呢?
玻璃化轉(zhuǎn)變是非晶態(tài)高分子材料(即非晶型聚合物)固有的性質(zhì),是高分子運(yùn)動(dòng)形式轉(zhuǎn)變的宏觀體現(xiàn),它直接影響到材料的使用性能和工藝性能,因此長(zhǎng)期以來(lái)它都是高分子物理研究的主要內(nèi)容。
絕大多數(shù)聚合物材料通??商幱谝韵滤姆N物理狀態(tài)(或稱(chēng)力學(xué)狀態(tài)):玻璃態(tài)、粘彈態(tài)、高彈態(tài)(橡膠態(tài))和粘流態(tài)。而玻璃化轉(zhuǎn)變則是高彈態(tài)和玻璃態(tài)之間的轉(zhuǎn)變,從分子結(jié)構(gòu)上講,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是高聚物無(wú)定形部分從凍結(jié)狀態(tài)到解凍狀態(tài)的一種松弛現(xiàn)象。
以差示掃描量熱儀為例,當(dāng)溫度逐漸升高,通過(guò)高分子聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度時(shí),差示掃描量熱儀曲線上的基線向吸熱方向移動(dòng)。
將轉(zhuǎn)變前后的基線延長(zhǎng),兩線之間的垂直距離為階差,在階差/2處可以找到規(guī)定點(diǎn),從規(guī)定點(diǎn)作切線與前基線相交,基線交點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度值即為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。